據媒(mei)體(ti)報道(dao),截(jie)止(zhi)2014年底,全國(guo)水(shui)系(xi)水(shui)質壹半(ban)汙(wu)染;國(guo)控(kong)重(zhong)點湖泊(bo)水(shui)質四(si)成汙(wu)染;31個(ge)大型(xing)淡水(shui)湖泊(bo)水(shui)質17個汙(wu)染;9個(ge)重(zhong)要海(hai)灣中,遼東(dong)灣(wan)、渤海(hai)灣和(he)膠州(zhou)灣(wan)水(shui)質差,長江(jiang)口(kou)、杭州(zhou)灣(wan)、閩(min)江(jiang)口(kou)和(he)珠(zhu)江(jiang)口(kou)水(shui)質極差(cha)……正(zheng)視(shi)水(shui)安全,已(yi)成(cheng)為(wei)社(she)會(hui)健康新(xin)常態。
隨(sui)著國家水(shui)質相關(guan)安(an)全標(biao)準的(de)提升(sheng),對(dui)人們健康影響(xiang)及(ji)安(an)全隱(yin)患(huan)的(de)各類物質(zhi)的(de)分析(xi)檢(jian)測(ce)也(ye)越來(lai)越(yue)受(shou)重(zhong)視(shi),苯(ben)系(xi)物的(de)檢測(ce)就是其(qi)中非常重(zhong)要的(de)壹項(xiang)。
苯(ben)系(xi)物是有機(ji)化(hua)合(he)物(wu)中zui常見的(de)壹類,含苯(ben)環(huan)芳香族(zu)化合(he)物(wu)的(de)都(dou)屬(shu)於(yu)苯系(xi)物,代表(biao)性(xing)的(de)有苯(ben)、甲苯(ben)、乙苯、間二(er)甲苯(ben)、對(dui)二(er)甲苯(ben)、鄰二(er)甲苯(ben)、異(yi)丙苯、苯乙烯等(deng)8種化(hua)合物,其(qi)中,苯是出(chu)了(le)名的(de)致癌(ai)物(wu),當(dang)然其(qi)余(yu)7種(zhong)組(zu)分對(dui)人體(ti)也(ye)有不(bu)同程(cheng)度(du)的(de)毒性,不(bu)容(rong)忽(hu)視(shi)。
自(zi)然界(jie)中苯系(xi)物的(de)主要來(lai)源(yuan)是石(shi)油(you)化(hua)工(gong)、煉(lian)焦化(hua)工(gong)等(deng)工(gong)業(ye)廢水(shui),這些工(gong)業(ye)廢水(shui)常常對(dui)河流(liu)、地下(xia)水(shui)、空(kong)氣(qi)等(deng)造成(cheng)汙(wu)染。因(yin)此(ci),測(ce)定(ding)水(shui)和(he)空(kong)氣(qi)中的(de)苯系(xi)物含量(liang)對(dui)於(yu)人與自(zi)然本(ben)身(shen)有重(zhong)要意義(yi)。空(kong)氣(qi)中苯系(xi)物的(de)測定(ding)方法通(tong)常基(ji)於(yu)熱解析(xi)技(ji)術(shu)展開(kai),而(er)水(shui)中苯系(xi)物的(de)分析(xi)方(fang)法(fa)通(tong)常有頂空(kong)進樣(yang)法和(he)溶劑萃取直(zhi)接進樣(yang)法。
這次(ci)小編就為大家介(jie)紹壹下(xia)磐諾(nuo)色譜(pu)如何(he)讓水(shui)中這些隱(yin)形(xing)殺(sha)手無所(suo)遁形(xing)的(de)吧(ba)。
為(wei)了達到(dao)更高的(de)檢測(ce)靈(ling)敏(min)度、更簡(jian)便快(kuai)捷(jie)的(de)獲得數據,我們利用(yong)苯系(xi)物易揮發、在水(shui)中溶解度極差(cha)的(de)性質(zhi),基(ji)於(yu)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀,采用(yong)頂空(kong)進樣(yang)器與高靈(ling)敏(min)度氫(qing)火(huo)焰(yan)離子化(hua)檢測器相結(jie)合,建立了(le)壹套(tao)簡(jian)單、迅速、靈(ling)敏(min)度高、重(zhong)復(fu)性好、自動(dong)化的(de)分析(xi)方(fang)法(fa)。
1
色(se)譜條件(jian)的(de)優化(hua)
參(can)考GB/T 5750.8-2006,結(jie)合多年分析(xi)經(jing)驗(yan),我(wo)們優化(hua)了整(zheng)個(ge)色(se)譜(pu)條件(jian),並(bing)采用(yong)強(qiang)極性(xing)色(se)譜(pu)柱(zhu)(30m×0.32 mm×0.50μm)進行(xing)方法(fa)學考查(zha)
程(cheng)序升(sheng)溫(wen):45℃,平衡8min,以(yi)每分鐘(zhong)12℃升(sheng)溫(wen)至200℃,平衡2min
頂空(kong)進樣(yang)器條(tiao)件(jian):樣(yang)品瓶: 75℃, 30min; 閥(fa)箱: 105℃; 傳(chuan)輸(shu)管線:115℃
zui終(zhong)獲得很(hen)好的(de)分離效果(guo),如下(xia)圖所(suo)示(shi):
【HS-GC-FID法(fa)測定(ding)水(shui)中的(de)苯系(xi)物-*分離色譜(pu)圖】
2
精(jing)密(mi)度試驗(yan)
取4個(ge)潔(jie)凈20ml頂空(kong)瓶,準確加(jia)入5ml蒸(zheng)餾(liu)水(shui)後,再用(yong)微量註射(she)器準確吸(xi)取苯(ben)系(xi)物混(hun)合溶液適量,密(mi)封(feng),作為供試液,在優化的(de)色譜(pu)條件(jian)下(xia),重(zhong)復(fu)分析(xi)4次(ci),7種組(zu)分的(de)峰面(mian)積壹致,RSD%均(jun)小(xiao)於(yu)2.5%,表(biao)明儀器精(jing)密(mi)度良(liang)好。
測(ce)試結(jie)果(guo)見下(xia)表(biao)1
3
標(biao)準曲(qu)線的(de)驗(yan)證(zheng)
取5個(ge)潔(jie)凈20ml頂空(kong)瓶,準確加(jia)入5ml蒸(zheng)餾(liu)水(shui)後,再用(yong)微量註射(she)器準確吸(xi)取苯(ben)系(xi)物混(hun)合溶液各1、2、4、8、16μl後,密(mi)封(feng),作為供試液。
在同樣(yang)的(de)色譜(pu)條件(jian)下(xia)分析(xi),測(ce)試峰面(mian)積作為縱(zong)坐(zuo)標(biao),以(yi)濃(nong)度(du)(μg/L)作為橫坐標(biao),作線性回(hui)歸(gui)擬(ni)合(he),測(ce)試數據、回(hui)歸(gui)方(fang)程(cheng)及(ji)其(qi)相關(guan)系(xi)數見表(biao)2和(he)表(biao)3
表(biao)2 HS-GC-FID法(fa)測定(ding)水(shui)中的(de)苯系(xi)物-標(biao)準液各(ge)組分濃度(du)
表(biao)3 HS-GC-FID法(fa)測定(ding)水(shui)中的(de)苯系(xi)物-標(biao)準曲(qu)線-2
備(bei)註:回(hui)歸(gui)方(fang)程(cheng)中,y代表(biao)峰面(mian)積,x代表(biao)待(dai)測(ce)物(wu)的(de)濃度(du)值(μg/L)
總(zong)結(jie)
經(jing)過(guo)各項(xiang)指(zhi)標(biao)測(ce)試,驗(yan)證(zheng)該(gai)方(fang)案(an)的(de)檢出(chu)能(neng)力*GB 5749-2006 《生活(huo)飲用(yong)水(shui)衛生標(biao)準》,可(ke)用(yong)於(yu)生活(huo)飲用(yong)水(shui)中苯系(xi)物指標(biao)的(de)監控(kong),同時(shi)也(ye)能用(yong)於(yu)工(gong)業(ye)用水(shui)、環(huan)境汙(wu)染中苯系(xi)物的(de)含量(liang)測(ce)定(ding)。
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