2016/8/4 閱(yue)讀(2)
據媒體報道(dao),截止2014年底(di),全國(guo)水(shui)系(xi)水(shui)質壹(yi)半(ban)汙染;國(guo)控重(zhong)點(dian)湖(hu)泊水(shui)質四(si)成(cheng)汙染;31個(ge)大型(xing)淡(dan)水(shui)湖泊(bo)水(shui)質17個(ge)汙染;9個(ge)重(zhong)要海(hai)灣(wan)中,遼東灣(wan)、渤(bo)海(hai)灣(wan)和膠州(zhou)灣(wan)水(shui)質差(cha),長江(jiang)口、杭州(zhou)灣(wan)、閩江(jiang)口和珠(zhu)江(jiang)口水(shui)質極差(cha)……正視(shi)水(shui)安全,已(yi)成(cheng)為(wei)社(she)會健(jian)康新(xin)常態(tai)。
隨著(zhe)國(guo)家水(shui)質相(xiang)關(guan)安全標準的提升(sheng),對(dui)人(ren)們(men)健康(kang)影(ying)響(xiang)及(ji)安全隱患的各(ge)類物(wu)質(zhi)的分析檢測也越(yue)來(lai)越受(shou)重(zhong)視(shi),苯系(xi)物(wu)的檢測就(jiu)是(shi)其中非(fei)常重要(yao)的壹項(xiang)。
苯系(xi)物(wu)是(shi)有機(ji)化合(he)物(wu)中zui常見的壹類(lei),含苯(ben)環(huan)芳香(xiang)族(zu)化(hua)合(he)物(wu)的都(dou)屬(shu)於(yu)苯(ben)系(xi)物(wu),代(dai)表(biao)性的有苯、甲苯、乙(yi)苯(ben)、間(jian)二甲苯(ben)、對(dui)二甲苯(ben)、鄰二甲苯(ben)、異丙苯、苯乙(yi)烯(xi)等8種(zhong)化合(he)物(wu),其(qi)中,苯(ben)是(shi)出了(le)名的致(zhi)癌物(wu),當(dang)然(ran)其余(yu)7種組(zu)分對(dui)人(ren)體(ti)也(ye)有不(bu)同程度的毒性,不(bu)容忽(hu)視。
自(zi)然(ran)界(jie)中苯(ben)系(xi)物(wu)的主(zhu)要(yao)來(lai)源(yuan)是(shi)石(shi)油化工(gong)、煉(lian)焦(jiao)化工(gong)等工(gong)業(ye)廢(fei)水(shui),這些(xie)工(gong)業(ye)廢(fei)水(shui)常常對(dui)河流(liu)、地下水(shui)、空氣(qi)等造(zao)成(cheng)汙染。因此,測定水(shui)和空氣(qi)中的苯系(xi)物(wu)含(han)量對(dui)於(yu)人(ren)與(yu)自(zi)然(ran)本(ben)身(shen)有重要意義(yi)。空(kong)氣(qi)中苯(ben)系(xi)物(wu)的測定方(fang)法(fa)通(tong)常基於(yu)熱(re)解析技(ji)術(shu)展(zhan)開,而水(shui)中苯(ben)系(xi)物(wu)的分析方(fang)法(fa)通(tong)常有頂空進樣(yang)法(fa)和溶劑萃取(qu)直(zhi)接進樣(yang)法(fa)。
這次小(xiao)編(bian)就(jiu)為(wei)大家介(jie)紹(shao)壹(yi)下磐諾色(se)譜如何(he)讓水(shui)中這(zhe)些(xie)隱形殺(sha)手無所遁(dun)形的吧(ba)。
為(wei)了(le)達到(dao)更(geng)高的檢測靈敏度、更(geng)簡便(bian)快捷的獲(huo)得(de)數(shu)據,我(wo)們(men)利用(yong)苯系(xi)物(wu)易(yi)揮發、在水(shui)中溶解度極差(cha)的性質(zhi),基於(yu)氣(qi)相色(se)譜儀(yi),采(cai)用(yong)頂空(kong)進樣(yang)器與(yu)高靈(ling)敏度氫火(huo)焰離(li)子化(hua)檢測器相結合(he),建立(li)了(le)壹套簡單(dan)、迅速、靈(ling)敏度高、重(zhong)復(fu)性好(hao)、自(zi)動(dong)化(hua)的分析方(fang)法(fa)。
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色(se)譜條件的優化(hua)
參考(kao)GB/T 5750.8-2006,結合(he)多年分(fen)析經(jing)驗,我(wo)們(men)優化(hua)了(le)整個(ge)色(se)譜條件,並(bing)采(cai)用(yong)強極性色(se)譜柱(zhu)(30m×0.32 mm×0.50μm)進行方(fang)法(fa)學(xue)考查(zha)
程序(xu)升(sheng)溫:45℃,平衡8min,以每(mei)分(fen)鐘12℃升溫至200℃,平衡2min
頂空(kong)進樣(yang)器條件:樣(yang)品瓶: 75℃, 30min; 閥箱(xiang): 105℃; 傳(chuan)輸管(guan)線(xian):115℃
zui終獲(huo)得(de)很好(hao)的分離(li)效(xiao)果(guo),如下圖(tu)所示(shi):
【HS-GC-FID法(fa)測(ce)定水(shui)中的苯系(xi)物(wu)-*分(fen)離色(se)譜圖(tu)】
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精密(mi)度試(shi)驗
取(qu)4個(ge)潔(jie)凈20ml頂(ding)空(kong)瓶(ping),準確(que)加入(ru)5ml蒸(zheng)餾(liu)水(shui)後,再用(yong)微(wei)量註射器準確(que)吸取(qu)苯(ben)系(xi)物(wu)混合(he)溶液(ye)適(shi)量,密(mi)封,作為(wei)供試(shi)液(ye),在優化(hua)的色(se)譜條件下,重復(fu)分析4次,7種(zhong)組(zu)分的峰面(mian)積壹致(zhi),RSD%均(jun)小(xiao)於(yu)2.5%,表(biao)明儀器精密(mi)度良好(hao)。
測試(shi)結果(guo)見下表(biao)1
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標準曲(qu)線(xian)的驗證(zheng)
取(qu)5個(ge)潔(jie)凈20ml頂(ding)空(kong)瓶(ping),準確(que)加入(ru)5ml蒸(zheng)餾(liu)水(shui)後,再用(yong)微(wei)量註射器準確(que)吸取(qu)苯(ben)系(xi)物(wu)混合(he)溶液(ye)各(ge)1、2、4、8、16μl後,密(mi)封,作為(wei)供試(shi)液(ye)。
在同樣(yang)的色(se)譜條件下分析,測(ce)試(shi)峰面(mian)積作為(wei)縱(zong)坐標(biao),以濃(nong)度(μg/L)作為(wei)橫坐(zuo)標(biao),作線(xian)性回(hui)歸擬(ni)合(he),測試(shi)數據、回歸方(fang)程及(ji)其(qi)相(xiang)關(guan)系(xi)數(shu)見表(biao)2和表(biao)3
表(biao)2 HS-GC-FID法(fa)測(ce)定水(shui)中的苯系(xi)物(wu)-標(biao)準液(ye)各(ge)組(zu)分濃度
表(biao)3 HS-GC-FID法(fa)測(ce)定水(shui)中的苯系(xi)物(wu)-標(biao)準曲(qu)線(xian)-2
備(bei)註:回歸方(fang)程中,y代(dai)表(biao)峰面積,x代(dai)表(biao)待測物(wu)的濃度值(μg/L)
總結
經過(guo)各(ge)項指標測(ce)試(shi),驗證(zheng)該(gai)方(fang)案(an)的檢出能力*GB 5749-2006 《生(sheng)活飲用(yong)水(shui)衛生(sheng)標(biao)準》,可(ke)用(yong)於生(sheng)活飲用(yong)水(shui)中苯(ben)系(xi)物(wu)指標的監控(kong),同時也(ye)能用(yong)於工(gong)業(ye)用(yong)水(shui)、環境(jing)汙染中苯(ben)系(xi)物(wu)的含量(liang)測定。
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