頂空(kong)氣(qi)相色譜(pu)儀(yi)的使(shi)用(yong)：水(shui)體(ti)中(zhong)揮(hui)發性(xing)汙染(ran)物(wu)檢(jian)測(ce)方(fang)法

 

　　頂空(kong)氣(qi)相色譜(pu)儀(yi)的檢(jian)測(ce)原理(li)基(ji)於“氣(qi)液平(ping)衡”理(li)論。檢(jian)測(ce)時(shi)，將(jiang)水(shui)樣註入(ru)密(mi)封(feng)頂空(kong)瓶，在特(te)定(ding)溫(wen)度和(he)時間下恒溫(wen)振蕩，使水(shui)體(ti)中(zhong)的揮(hui)發性(xing)汙染(ran)物(wu)充(chong)分揮(hui)發至瓶內上(shang)部(bu)氣(qi)相空間。待(dai)氣(qi)液兩(liang)相達到平(ping)衡後，儀(yi)器自動(dong)抽(chou)取(qu)壹(yi)定(ding)體(ti)積(ji)的(de)氣(qi)相樣品，送入(ru)氣(qi)相色譜(pu)儀(yi)的色(se)譜(pu)柱中(zhong)。由於不同汙染(ran)物(wu)在色(se)譜(pu)柱內的(de)吸(xi)附(fu)、解(jie)吸能力(li)存(cun)在差(cha)異(yi)，它們(men)會以不同速度隨載氣(qi)移動(dong)，最終(zhong)在檢(jian)測(ce)器（如氫(qing)火焰(yan)離(li)子化(hua)檢(jian)測(ce)器FID、電子捕獲(huo)檢(jian)測(ce)器ECD）中(zhong)被逐(zhu)壹(yi)分離(li)並定(ding)量(liang)檢(jian)測(ce)，通(tong)過(guo)保留時(shi)間定(ding)性(xing)、峰面積(ji)定(ding)量(liang)，實現對水(shui)體(ti)中(zhong)VOCs的精(jing)準(zhun)分析(xi)。​

 

　　在實際操作(zuo)中(zhong)，需嚴(yan)格(ge)把(ba)控(kong)關(guan)鍵(jian)步(bu)驟(zhou)以確(que)保(bao)檢(jian)測(ce)質量(liang)。首先(xian)是(shi)樣品采集(ji)與(yu)保存(cun)，需使用(yong)棕(zong)色玻(bo)璃(li)瓶，采樣時避(bi)免樣品曝(pu)氣(qi)，加入(ru)抗(kang)壞血(xue)酸等(deng)保(bao)護(hu)劑(ji)防止(zhi)氧化(hua)，並在4℃以下冷藏，24小時內完(wan)成(cheng)檢(jian)測(ce)。其(qi)次(ci)是頂(ding)空條件優(you)化(hua)，平(ping)衡溫(wen)度通(tong)常(chang)根(gen)據(ju)汙(wu)染(ran)物(wu)沸點(dian)設定(ding)為(wei)40-80℃，平(ping)衡時間控制在20-40分鐘，確(que)保(bao)汙(wu)染(ran)物(wu)充(chong)分揮(hui)發；同時需選擇(ze)合(he)適(shi)的鹽(yan)析(xi)劑(ji)（如氯(lv)化(hua)鈉(na)），通過(guo)提高水(shui)體(ti)離子強(qiang)度降(jiang)低汙染(ran)物(wu)溶解(jie)度，增強(qiang)氣(qi)相中(zhong)汙染(ran)物(wu)濃度(du)。最後(hou)是(shi)色(se)譜(pu)條件設定(ding)，根(gen)據(ju)目(mu)標(biao)汙(wu)染(ran)物(wu)種類(lei)選擇(ze)極(ji)性(xing)或非(fei)極(ji)性(xing)色譜(pu)柱，調節柱溫(wen)程序和(he)載氣(qi)流速，保證(zheng)汙染(ran)物(wu)分離(li)效(xiao)果(guo)，例(li)如(ru)檢(jian)測(ce)苯(ben)系(xi)物(wu)時，常(chang)用(yong)HP-5毛細管(guan)柱，柱溫(wen)從50℃程序升(sheng)溫(wen)至150℃，實現高效(xiao)分離(li)。​

 

　　質量(liang)控(kong)制是(shi)檢(jian)測(ce)過(guo)程的核(he)心(xin)環節。實驗前(qian)需(xu)對頂空(kong)瓶、密(mi)封(feng)墊(dian)進(jin)行高溫(wen)烘烤，避(bi)免交(jiao)叉汙(wu)染(ran)；通(tong)過(guo)繪制標(biao)準(zhun)曲線確(que)保(bao)定(ding)量(liang)準(zhun)確(que)性(xing)，要求相關(guan)系數(shu)R²≥0.999；每批樣品需(xu)進(jin)行空白(bai)實驗和(he)加標(biao)回(hui)收實驗，加標(biao)回(hui)收率控(kong)制在80%-120%之(zhi)間，確(que)保(bao)檢(jian)測(ce)結果(guo)可(ke)靠(kao)。​

 

　　隨著工業化(hua)進(jin)程加快(kuai)，水(shui)體(ti)中(zhong)揮(hui)發性(xing)有(you)機汙(wu)染(ran)物(wu)（VOCs）汙染(ran)問題日(ri)益(yi)突(tu)出，這(zhe)類物(wu)質具(ju)有(you)毒性(xing)強(qiang)、易擴(kuo)散的特(te)點(dian)，對生(sheng)態環境和(he)人體(ti)健康構成(cheng)嚴(yan)重(zhong)威(wei)脅(xie)。頂(ding)空(kong)氣(qi)相色譜(pu)（HS-GC）技(ji)術(shu)因(yin)無(wu)需(xu)復(fu)雜(za)前(qian)處理(li)、檢(jian)測(ce)效(xiao)率高、準(zhun)確(que)性(xing)強(qiang)等優(you)勢，成(cheng)為水(shui)體(ti)中(zhong)VOCs檢(jian)測(ce)的(de)主(zhu)流方(fang)法，為水(shui)環境質量(liang)監(jian)測(ce)提供了(le)可(ke)靠技(ji)術(shu)支撐(cheng)。​