自動頂空(kong)進(jin)樣(yang)器(qi)的參(can)數(shu)設置(zhi)：優化(hua)檢測結(jie)果(guo)的關鍵

 

　　樣(yang)品平衡(heng)溫度(du)是參(can)數(shu)設置(zhi)中的首(shou)要環節，它(ta)直(zhi)接(jie)影響(xiang)目(mu)標(biao)化合物(wu)從(cong)樣(yang)品基質(zhi)到頂空(kong)氣(qi)相的分(fen)配系(xi)數(shu)。溫度(du)過(guo)低(di)時，目(mu)標(biao)化合物(wu)揮(hui)發(fa)速率慢(man)，頂空(kong)氣(qi)中的濃(nong)度(du)不足(zu)，會(hui)降低(di)檢測靈(ling)敏(min)度；溫(wen)度(du)過(guo)高則(ze)可(ke)能導致(zhi)樣(yang)品基質(zhi)（如有(you)機(ji)溶(rong)劑、水(shui)相(xiang)）過(guo)度揮(hui)發(fa)，不(bu)僅會(hui)汙染進(jin)樣(yang)系(xi)統(tong)，還可(ke)能因(yin)基(ji)質效應(ying)幹擾目標(biao)峰(feng)的分(fen)離(li)與定(ding)量(liang)。實(shi)際操(cao)作中(zhong)需(xu)根據(ju)樣(yang)品性(xing)質調(tiao)整，例(li)如(ru)檢測水(shui)相(xiang)中(zhong)低(di)沸點(dian)揮(hui)發(fa)性(xing)有機(ji)物(wu)時，平衡(heng)溫度(du)通常(chang)控制在40-80℃，而對(dui)於油脂(zhi)等(deng)黏(nian)稠(chou)基(ji)質(zhi)中(zhong)的目(mu)標(biao)物(wu)，需(xu)適(shi)當提(ti)高(gao)溫度(du)至(zhi)80-120℃，同時需(xu)通過(guo)預實(shi)驗驗(yan)證(zheng)，避(bi)免(mian)溫(wen)度過(guo)高引(yin)發(fa)的樣(yang)品分(fen)解(jie)問題(ti)。

 

　　平衡(heng)時間(jian)的設定(ding)需(xu)與平衡(heng)溫度(du)相(xiang)匹(pi)配，目的是確(que)保(bao)目(mu)標(biao)化合物(wu)在氣(qi)液（或氣(qi)固(gu)）兩(liang)相中達到(dao)熱力學(xue)平衡(heng)。平衡(heng)時間(jian)過(guo)短，兩(liang)相分(fen)配未穩(wen)定，會(hui)導致(zhi)檢測結(jie)果(guo)重復(fu)性(xing)差；時間(jian)過(guo)長(chang)則(ze)會(hui)延(yan)長(chang)分(fen)析周(zhou)期，降(jiang)低(di)實(shi)驗效(xiao)率。壹(yi)般(ban)而言，平衡(heng)時間(jian)需(xu)結合化(hua)合物(wu)的擴(kuo)散系(xi)數(shu)與樣(yang)品基質(zhi)的黏(nian)度(du)調(tiao)整，低(di)沸點(dian)、易(yi)揮(hui)發(fa)的化(hua)合物(wu)平衡(heng)時間(jian)可(ke)縮短(duan)至(zhi)10-20分(fen)鐘(zhong)，而高沸點或在(zai)基(ji)質中(zhong)溶解(jie)度大(da)的化(hua)合物(wu)，需(xu)延(yan)長(chang)至(zhi)30-60分(fen)鐘(zhong)。此(ci)外(wai)，采(cai)用磁力攪(jiao)拌或震(zhen)蕩功能可(ke)加(jia)速平衡(heng)過(guo)程，在保(bao)證(zheng)平衡(heng)效果(guo)的同時縮(suo)短(duan)時間(jian)，提(ti)升檢測效(xiao)率。

 

　　加(jia)壓壓力與(yu)加壓時間(jian)是影(ying)響(xiang)進(jin)樣(yang)準確(que)性(xing)的關鍵參(can)數(shu)。加壓壓力需(xu)略高於色譜柱(zhu)入(ru)口壓力，以(yi)確(que)保(bao)頂空(kong)氣(qi)體能進(jin)入(ru)進樣(yang)口，壓力過(guo)低(di)會(hui)導致(zhi)進樣(yang)量不(bu)足(zu)，壓力過(guo)高則(ze)可(ke)能引(yin)發(fa)樣(yang)品反沖，汙(wu)染定(ding)量環。通常(chang)加壓壓力設定(ding)為0.1-0.3MPa，具(ju)體需(xu)根據(ju)色譜(pu)系(xi)統(tong)的壓力條(tiao)件(jian)調(tiao)整。加(jia)壓時間(jian)需(xu)保(bao)證(zheng)定(ding)量(liang)環充(chong)滿(man)樣(yang)品，壹般(ban)設定(ding)為0.5-2分(fen)鐘(zhong)，過(guo)短會(hui)導致(zhi)定量(liang)不(bu)準確(que)，過(guo)長(chang)則(ze)會(hui)增加(jia)分(fen)析時間(jian)。

 

　　除(chu)上述(shu)核(he)心(xin)參(can)數(shu)外，進(jin)樣(yang)口溫度、載氣(qi)流(liu)速等輔助參(can)數(shu)也(ye)需(xu)協(xie)同優化。進樣(yang)口溫度需(xu)高於目標(biao)化合物(wu)的沸(fei)點(dian)，以確(que)保(bao)樣(yang)品瞬間(jian)氣化(hua)，避(bi)免(mian)冷凝(ning)，但溫(wen)度(du)過(guo)高可(ke)能導致(zhi)化合物(wu)分(fen)解(jie)；載氣(qi)流(liu)速需(xu)與色(se)譜柱(zhu)規格(ge)匹(pi)配，保(bao)證(zheng)目(mu)標(biao)峰(feng)的良(liang)好(hao)分(fen)離(li)與峰(feng)形。