如何選擇合(he)適(shi)的自(zi)動(dong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)器(qi)進行實驗(yan)？

 

　　壹、明(ming)確(que)實驗(yan)目的與(yu)樣品(pin)特(te)性(xing)

 

　　首(shou)先(xian)，要(yao)清(qing)晰(xi)知曉(xiao)實(shi)驗(yan)的核(he)心目標(biao)。若(ruo)是旨在(zai)對(dui)復(fu)雜(za)樣品(pin)中(zhong)的微量揮發性成(cheng)分進(jin)行精準(zhun)定(ding)量分析(xi)，比(bi)如檢(jian)測(ce)環境(jing)中(zhong)微量的有(you)機汙染(ran)物(wu)或食(shi)品(pin)包(bao)裝材料(liao)中(zhong)的殘留溶(rong)劑(ji)，那(na)麽(me)對(dui)進(jin)樣(yang)器(qi)的靈(ling)敏度、精度要(yao)求就(jiu)高(gao)。因(yin)為(wei)這(zhe)類樣品(pin)中(zhong)目標(biao)成分含量低，需(xu)要(yao)進樣器能夠穩定(ding)且(qie)準(zhun)確(que)地捕(bu)獲並(bing)傳遞(di)極微小(xiao)量的揮發物質(zhi)。

 

　　同(tong)時(shi)，深入了解(jie)樣(yang)品(pin)本身的物理(li)化學(xue)性(xing)質(zhi)至關重要。例如，樣(yang)品(pin)是液(ye)態(tai)、固(gu)態還(hai)是氣(qi)態(tai)？對(dui)於液態(tai)樣品(pin)，其粘度(du)、沸(fei)點範(fan)圍如何？若(ruo)樣品(pin)粘度較大(da)，像某些油(you)脂類物質(zhi)，就(jiu)需(xu)要(yao)進樣器具(ju)備足夠的攪拌(ban)或(huo)加(jia)熱(re)功能(neng)來(lai)確(que)保揮發性成(cheng)分能(neng)順利(li)逸(yi)出(chu)進(jin)入頂空(kong)。而如果樣(yang)品(pin)是固(gu)體，像土(tu)壤、塑(su)料(liao)顆(ke)粒等，進樣器(qi)最好(hao)有(you)專(zhuan)門的樣品(pin)前處(chu)理(li)附件，如研(yan)磨(mo)、粉(fen)碎(sui)裝置(zhi)或能(neng)適應(ying)固(gu)體樣(yang)品(pin)加(jia)熱(re)均勻性的設計，以(yi)保(bao)證(zheng)固(gu)體內(nei)部(bu)包(bao)裹(guo)的揮發性物(wu)質(zhi)充(chong)分釋(shi)放(fang)到(dao)頂空(kong)氣(qi)相中(zhong)。

 

　　另外，樣(yang)品(pin)的數(shu)量和(he)處(chu)理(li)頻率也會影響選擇。如果是高(gao)通(tong)量篩(shai)選實驗(yan)，需(xu)要(yao)處(chu)理(li)大(da)量相同或不(bu)同種(zhong)類的樣品(pin)，就要求進樣(yang)器(qi)有(you)較高(gao)的自(zi)動(dong)化(hua)程(cheng)度、較快的進樣(yang)速(su)度以(yi)及可(ke)容(rong)納(na)多(duo)批(pi)次樣(yang)品(pin)的樣品(pin)盤(pan)，例如壹(yi)些能(neng)同時(shi)放(fang)置(zhi)數(shu)十(shi)個(ge)甚(shen)至上百個(ge)樣(yang)品(pin)的自(zi)動(dong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)器(qi)，可極大(da)提(ti)升(sheng)實(shi)驗(yan)效率。

 

　　二、考(kao)量進(jin)樣(yang)器的技術(shu)參(can)數(shu)

 

　　1.溫度控(kong)制範(fan)圍與(yu)精度：溫度是影(ying)響頂空(kong)分析(xi)的關鍵(jian)因(yin)素之壹(yi)。合(he)適(shi)的頂空(kong)溫度能(neng)讓目標(biao)揮發性成(cheng)分從(cong)樣品(pin)基(ji)質(zhi)中(zhong)揮發出來(lai)，同(tong)時(shi)又避(bi)免其他(ta)幹擾成分過(guo)度揮發或樣(yang)品(pin)發生(sheng)變(bian)質(zhi)、分解(jie)等(deng)不(bu)良現象。不(bu)同樣(yang)品(pin)所(suo)需(xu)的頂空(kong)溫度差(cha)異很大(da)，所(suo)以進(jin)樣(yang)器(qi)的溫度控(kong)制範(fan)圍要(yao)寬泛(fan)，壹般(ban)至少(shao)能涵(han)蓋室溫到300℃左右。而且(qie)溫度控(kong)制的精度要(yao)高(gao)，通(tong)常要(yao)求(qiu)±0.5℃甚(shen)至更小(xiao)的誤差(cha)，這(zhe)樣(yang)才(cai)能(neng)保(bao)證每次實(shi)驗(yan)的頂空(kong)形(xing)成(cheng)條(tiao)件穩定(ding)壹致，確(que)保分析(xi)結(jie)果的重復(fu)性(xing)和(he)準(zhun)確(que)性。

 

　　2.壓(ya)力(li)控制能(neng)力(li)：頂空(kong)瓶內的壓(ya)力(li)環境(jing)對(dui)揮發性成(cheng)分的逸出(chu)和(he)平衡(heng)也有(you)影(ying)響。有(you)些實(shi)驗(yan)可能(neng)需(xu)要(yao)在(zai)略高(gao)於大(da)氣(qi)壓(ya)或減(jian)壓(ya)條件(jian)下(xia)進行頂空(kong)萃(cui)取，以改變(bian)揮發性物(wu)質(zhi)的分配(pei)系數(shu)，提高(gao)分析(xi)靈(ling)敏度。因(yin)此，優(you)質(zhi)的自(zi)動(dong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)器(qi)應(ying)具(ju)備精確(que)的壓(ya)力(li)調(tiao)節(jie)和(he)控制(zhi)功能(neng)，能夠根據(ju)實(shi)驗(yan)要求(qiu)穩定(ding)地維持設定(ding)壓(ya)力(li)，並且(qie)有(you)良好(hao)的密封性能，防(fang)止壓(ya)力(li)波動或(huo)氣(qi)體泄漏影響頂空(kong)分析(xi)結(jie)果。

 

　　3.進(jin)樣精度與(yu)線性範(fan)圍：進(jin)樣(yang)精度直(zhi)接關(guan)系到分析(xi)結(jie)果的準(zhun)確(que)性。它壹(yi)般(ban)采用氣體(ti)進(jin)樣針(zhen)將(jiang)頂空(kong)氣(qi)體(ti)樣(yang)本引入色譜儀(yi)等分析(xi)設備，進樣針(zhen)的體積精度要(yao)高(gao)，通(tong)常誤(wu)差(cha)需(xu)控(kong)制在(zai)較小(xiao)範(fan)圍內(nei)，如±1%以(yi)內(nei)，以(yi)保證(zheng)所(suo)進樣(yang)的空(kong)氣(qi)量準(zhun)確(que)無誤，進(jin)而實(shi)現對(dui)頂(ding)空(kong)揮發性物(wu)質(zhi)含量的精確(que)測(ce)定(ding)。此外，進(jin)樣(yang)器還(hai)應(ying)有(you)較寬的線性範(fan)圍，能(neng)適(shi)應(ying)不(bu)同濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)樣(yang)品(pin)的分析(xi)需(xu)求(qiu)，無論是高(gao)濃(nong)度(du)的工(gong)業樣(yang)品(pin)還是極(ji)低濃(nong)度(du)的環境(jing)、生(sheng)物(wu)樣(yang)品(pin)等都能準(zhun)確(que)進樣分析(xi)。

 

　　4.自(zi)動(dong)化(hua)程(cheng)度與(yu)操(cao)作(zuo)軟(ruan)件：為(wei)了提(ti)高(gao)實(shi)驗(yan)效率和(he)減(jian)少(shao)人為(wei)誤差(cha)，高(gao)度(du)自(zi)動(dong)化(hua)的進樣(yang)器(qi)是選擇。它(ta)應(ying)具(ju)備自(zi)動(dong)取(qu)樣(yang)、頂空(kong)加(jia)熱(re)平衡、進(jin)樣(yang)、清(qing)洗(xi)等(deng)壹系列流程的無縫銜接(jie)功能(neng)。操(cao)作(zuo)軟(ruan)件要界面(mian)友(you)好(hao)、易於操(cao)作(zuo)，能(neng)夠方(fang)便地設置(zhi)各種(zhong)實驗(yan)參數(shu)，如溫度、壓(ya)力(li)、進樣時(shi)間、進樣(yang)次數(shu)等，並(bing)且(qie)可(ke)以存儲(chu)大(da)量的實驗(yan)方法(fa)，便於後續(xu)重(zhong)復(fu)實(shi)驗(yan)時(shi)快速調(tiao)用，同時(shi)還應(ying)具(ju)備數(shu)據(ju)處(chu)理(li)和(he)報告生(sheng)成(cheng)功能(neng)，能直(zhi)觀地展示分析(xi)結(jie)果並(bing)進行(xing)簡單(dan)的數(shu)據(ju)統(tong)計分析(xi)。