目前,原(yuan)子(zi)熒光光度(du)計分(fen)析(xi)方(fang)法已(yi)廣(guang)泛應(ying)用於(yu)衛(wei)生檢(jian)驗、農業(ye)、冶(ye)金、地質(zhi)、環(huan)保(bao)、醫學(xue)等多個領(ling)域,因而(er)開展(zhan)原(yuan)子(zi)熒光光度(du)計的(de)檢(jian)定、校準(zhun)工(gong)作是(shi)計量(liang)測試(shi)行業(ye)適應(ying)分析(xi)技術發展(zhan)的必(bi)然(ran)要(yao)求。
但(dan)是(shi)在(zai)日(ri)常(chang)的(de)檢(jian)定和(he)校準(zhun)過程(cheng)中(zhong),可能會(hui)由於(yu)壹(yi)些(xie)常(chang)見(jian)小問(wen)題的疏忽而(er)導致(zhi)檢(jian)測得(de)出的(de)儀器(qi)靈敏(min)度(du)、精密度(du)及線性(xing)等(deng)技術(shu)指(zhi)標(biao)的結果(guo)不(bu)理想,現簡單(dan)歸納如下(xia):
壹(yi)、室(shi)溫
氫(qing)化物(wu)發生(sheng)反(fan)應(ying)的速(su)度(du)受(shou)溫(wen)度(du)影響(xiang),室(shi)溫低於(yu)15℃時(shi),經(jing)稀釋的砷(shen)、銻(ti)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)至少(shao)應(ying)放(fang)置(zhi)30min。依據(ju)經(jing)驗,儀器室(shi)溫在(15~30)℃之(zhi)間為宜,以(yi)22℃左右為準(zhun),且相(xiang)對穩(wen)定(ding)。
二(er)、燈位(wei)
兩(liang)個空心陰極燈發(fa)出的(de)光束應(ying)匯聚在(zai)原(yuan)子(zi)化器石英爐(lu)的火(huo)焰(yan)中心,以(yi)激(ji)發產生的(de)原(yuan)子(zi)熒光。在測(ce)定銻(ti)、砷(shen)時(shi),應(ying)盡量(liang)使用火(huo)焰(yan)的根(gen)部。原(yuan)子(zi)化器的位(wei)置對(dui)儀器(qi)的靈敏(min)度(du)、穩定性(xing)影(ying)響(xiang)很大(da)。原(yuan)子(zi)化器高度(du)即(ji)爐高,它(ta)是(shi)指(zhi)石英爐(lu)爐口(kou)距光電倍(bei)增管(guan)中(zhong)心的距(ju)離(li),經(jing)驗推薦值為8mm。爐高值增(zeng)大(da),石英爐(lu)則下降(jiang)。
三(san)、光電倍(bei)增管(guan)的(de)負(fu)高壓(ya)和(he)燈電(dian)流(liu)
增大(da)負(fu)高壓(ya)和(he)燈電(dian)流(liu)可以(yi)使靈敏(min)度(du)提高,但(dan)同(tong)時(shi)會(hui)使穩定(ding)性(xing)下(xia)降(jiang),因此在靈(ling)敏度(du)可以(yi)滿(man)足要(yao)求時(shi),要(yao)盡(jin)可能的(de)降(jiang)低負(fu)高壓(ya)和(he)燈電(dian)流(liu)。並且(qie)選擇過大(da)的(de)燈電(dian)流(liu)會(hui)縮(suo)短(duan)燈的(de)壽(shou)命(ming),在某些(xie)情況(kuang)下還(hai)有(you)可能造(zao)成工(gong)作曲(qu)線的彎曲(qu)。通(tong)常(chang)砷(shen)燈的(de)燈電(dian)流(liu)調(tiao)至60mA左右,負(fu)高壓(ya)置於(yu)300V附近。
四(si)、酸度(du)
氫(qing)化物(wu)反(fan)應(ying)是在(zai)酸性(xing)介質(zhi)中(zhong)發(fa)生的(de),在10%~20%的(de)酸度(du)範圍內(nei),儀(yi)器(qi)測(ce)量(liang)的(de)相(xiang)對標(biao)準(zhun)偏差(cha)小於(yu)5%。由(you)於(yu)儀(yi)器分析(xi)靈敏度(du)高,測定時(shi)對(dui)試(shi)劑純度(du)的要(yao)求較(jiao)高,特(te)別是酸的純度(du)不(bu)高時(shi),空(kong)白(bai)值會(hui)偏高,不(bu)穩(wen)定,從(cong)而(er)導致(zhi)工(gong)作曲(qu)線線性(xing)不(bu)理想。
所以(yi)特(te)別註(zhu)意,要(yao)使用優(you)級純鹽(yan)酸,同(tong)時(shi)使用二(er)次去(qu)離(li)子水(shui)配(pei)制溶(rong)液(ye),減少(shao)空(kong)白(bai)。
在(zai)原(yuan)子(zi)熒光光度(du)計的(de)檢(jian)定、校準(zhun)工(gong)作中(zhong),要(yao)根(gen)據(ju)具體(ti)情況(kuang),選擇適宜(yi)的(de)條件,盡量(liang)排(pai)除幹擾(rao),才能(neng)使儀器(qi)達到(dao)很好(hao)的(de)檢(jian)測水(shui)平。