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          離(li)子(zi)色(se)譜的日常(chang)維(wei)護

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            離(li)子(zi)色(se)譜 (ion Chromatography)是高(gao)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜的壹種(zhong),是(shi)分析離(li)子(zi)的壹種(zhong)液(ye)相(xiang)色(se)譜方(fang)法。根據分離(li)機(ji)理(li),離(li)子(zi)色(se)譜可(ke)分為(wei)高(gao)效離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)色(se)譜 (HPIC)、離(li)子(zi)排斥色(se)譜 (HPIEC)和(he)離(li)子(zi)對(dui)色(se)譜 (MPIC)。
            離(li)子(zi)色(se)譜儀維(wei)護
            1.1泵的維護(hu)
            (1)防止固(gu)體顆(ke)粒(li)對(dui)泵的損壞(huai)。任(ren)何(he)固(gu)體微(wei)粒(li)進(jin)入(ru)泵體(ti),包括塵埃或(huo)其它任何(he)雜質都(dou)會磨損柱(zhu)塞(sai)、密封(feng)環(huan)、缸(gang)體和(he)單(dan)向(xiang)閥(fa),可(ke)采用(yong) 0.2 μm 或 0.45μm的過濾頭(tou)除(chu)去流(liu)動相(xiang)中的任何(he)固(gu)體微(wei)粒(li)。過濾頭(tou)必須經(jing)常(chang)更換(huan),進液(ye)處(chu)的沙芯過濾頭(tou)要經(jing)常(chang)清(qing)洗。
            (2)泵的工作壓(ya)力壹(yi)定(ding)要適當(dang)。泵的工作壓(ya)力不要超過規定(ding)的至高(gao)壓(ya)力,否(fou)則(ze)會使(shi)高(gao)壓密封(feng)環(huan)變形,產(chan)生漏(lou)液(ye)。剛(gang)開(kai)機(ji)時,盡(jin)量(liang)避(bi)免直接將流速(su)提高(gao)至(zhi)流速(su),可(ke)采取(qu)緩慢(man)提高(gao)流(liu)速(su)的方(fang)法,如泵流(liu)速(su)需(xu)設(she)置為(wei)1.0 mL/min,在(zai)開(kai)機(ji)時可(ke)將流速(su)設(she)為(wei)0.2 mL/min,待(dai)壓(ya)力穩定(ding)後再調(tiao)為(wei) 0.4mL/min,依(yi)次將流速(su)逐步(bu)加(jia)大至流速(su),避(bi)免因柱(zhu)壓(ya)迅速(su)升(sheng)高而(er)損壞(huai)色(se)譜柱(zhu)和(he)泵體(ti)。
            同時,要關(guan)註(zhu)流(liu)動相(xiang)的體積(ji),在離(li)子(zi)色(se)譜運行(xing)中,壹(yi)定(ding)要保(bao)證(zheng)足(zu)夠的流動(dong)相(xiang),否(fou)則(ze)若過濾頭(tou)未(wei)*浸(jin)沒在溶液(ye)中(zhong),會在管路(lu)中產(chan)生氣(qi)泡(pao),壹旦(dan)氣泡進入(ru)色(se)譜柱(zhu)及(ji)很難(nan)將氣泡趕出(chu),會對(dui)儀器的定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)分析產(chan)生很(hen)大(da)影(ying)響,當(dang)溶液(ye)吸幹後,空泵運轉會磨損柱(zhu)塞(sai)、密封(feng)環(huan)或(huo)缸體(ti),終(zhong)產(chan)生漏(lou)液(ye)。
            (3)長(chang)時間停機(ji)前(qian)要沖(chong)洗。當(dang)需(xu)要停機(ji)很(hen)長(chang)時間時,需(xu)要在(zai)關(guan)機(ji)前(qian)用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)代(dai)替流(liu)動相(xiang),將整個系統(tong)清(qing)洗(xi) 20~30 min,保證(zheng)泵體(ti)不會堵(du)塞(sai)。
            1.2色(se)譜柱(zhu)的維護(hu)
            離(li)子(zi)色(se)譜柱(zhu)是(shi)離(li)子(zi)色(se)譜儀的核(he)心部(bu)件(jian)之(zhi)壹(yi),樣(yang)品(pin)中(zhong)各種(zhong)離(li)子(zi)的分離(li)均在色(se)譜柱(zhu)中(zhong)完(wan)成(cheng),並(bing)且(qie)壹(yi)般(ban)比常(chang)規(gui)高(gao)效液(ye)相(xiang)色(se)譜柱(zhu)價(jia)格(ge)要貴很多(duo)。因此(ci),對(dui)離(li)子(zi)色(se)譜柱(zhu)的維護(hu)保(bao)養(yang)十分重(zhong)要。
            (1)接色(se)譜柱(zhu)前(qian)確保(bao)系統(tong)已清(qing)洗幹(gan)凈(jing)。色(se)譜柱(zhu)在(zai)任何(he)情(qing)況(kuang)下不能碰撞(zhuang)、彎(wan)曲(qu)或強烈震動(dong);很多單(dan)位(wei)的離(li)子(zi)色(se)譜儀是(shi)陰、陽離(li)子(zi)混(hun)用(yong)的,因此(ci),接色(se)譜柱(zhu)前(qian),壹(yi)定(ding)要保(bao)證(zheng)整(zheng)個離(li)子(zi)色(se)譜儀上(shang)的所有(you)閥(fa)件(jian)或管路(lu)已清洗(xi)幹(gan)凈(jing),避(bi)免造成(cheng)色(se)譜柱(zhu)堵(du)塞(sai)。
            (2)確保(bao)色(se)譜柱(zhu)不進入(ru)顆(ke)粒(li)物(wu)。樣(yang)品(pin)壹(yi)定(ding)要經(jing)過預處(chu)理,去除(chu)顆粒(li)物(wu)等會給泵和(he)色(se)譜柱(zhu)帶(dai)來負(fu)擔的物質(zhi)。
            (3)確保(bao)色(se)譜柱(zhu)不幹燥(zao)。每天(tian)分析工作結(jie)束後,要清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)閥(fa)中殘(can)留的樣(yang)品(pin),還要用(yong)適當(dang)的溶劑(ji)來清(qing)洗柱(zhu);若分析柱(zhu)長(chang)期不使(shi)用(yong),要參(can)照(zhao)色(se)譜柱(zhu)保(bao)存(cun)辦(ban)法,在沖(chong)洗幹(gan)凈(jing)後,對(dui)陰離(li)子(zi)柱(zhu)要通(tong)入(ru)壹(yi)定(ding)濃度的堿(對(dui)陽離(li)子(zi)柱(zhu)要通(tong)入(ru)壹(yi)定(ding)濃度的酸(suan)),並將色(se)譜柱(zhu)取(qu)下兩(liang)端密封(feng)保存(cun)。
            (4)確保(bao)色(se)譜柱(zhu)在(zai)壹定(ding)壓(ya)力、流(liu)速(su)條件(jian)下運行(xing)。儀器使(shi)用(yong)時壹(yi)定(ding)要先(xian)檢(jian)查(zha)整個(ge)流動(dong)管路(lu)中是否(fou)有(you)氣(qi)泡,如果(guo)有(you),需(xu)要先(xian)將氣泡排除(chu)後再將色(se)譜柱(zhu)接上(shang),防止將氣泡帶到色(se)譜柱(zhu)中(zhong)。因為(wei)色(se)譜柱(zhu)中(zhong)裝填(tian)的樹(shu)脂(zhi)顆(ke)粒(li)很(hen)小(xiao),氣(qi)泡(pao)進入(ru)後將影(ying)響樹(shu)脂(zhi)和(he)樣(yang)品(pin)中(zhong)離(li)子(zi)的交(jiao)換(huan),同時氣(qi)泡(pao)也將影(ying)響基線的穩定(ding)性(xing)。
            1.3電化學(xue)抑(yi)制器的維護(hu)
            抑(yi)制器可(ke)以(yi)視(shi)為(wei)離(li)子(zi)色(se)譜的關鍵(jian)部(bu)件(jian),它在整(zheng)個離(li)子(zi)色(se)譜系統(tong)中(zhong)起(qi)化學(xue)放大(da)作(zuo)用,在(zai)降低(di)背(bei)景(jing)電(dian)導率(lv)率(lv)的同時,提(ti)高(gao)樣(yang)品(pin)的電導(dao)率(lv)。
            (1)避(bi)免在停留狀態(tai)下開(kai)啟(qi)抑制電流(liu)。在(zai)開(kai)啟(qi)抑制電流(liu)前(qian),壹(yi)定(ding)要確保(bao)有流(liu)動相(xiang)流過抑制器。實際操(cao)作中(zhong),必須要在(zai)抑(yi)制器的再生液(ye)出(chu)口(kou)看到淋(lin)洗液(ye)流(liu)出(chu)時,方(fang)可(ke)開(kai)啟(qi)抑制電流(liu),防止過熱(re)和(he)燒幹(gan)抑制器,引起(qi)抑(yi)制器中離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)膜的損傷(shang)。
            (2)確保(bao)抑制器用前(qian)活(huo)化。對(dui)新買(mai)的和(he)長(chang)時間未(wei)使(shi)用(yong)的抑制器,在使(shi)用(yong)前(qian)應(ying)讓(rang)抑(yi)制器充(chong)分水(shui)化20min,然後再使(shi)用(yong)。另外,在(zai)保(bao)存(cun)抑(yi)制器時,要註(zhu)入(ru)壹(yi)定(ding)量(liang)的酸(suan)或堿(jian)(陰離(li)子(zi)抑制器註入(ru)酸(suan),陽離(li)子(zi)抑制器註入(ru)堿(jian)),保(bao)護(hu)膜不幹燥(zao),延(yan)長(chang)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)。
            (3)確保(bao)抑制器的工作壓(ya)力。電(dian)化學(xue)抑(yi)制器是由(you)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)膜材料制備而(er)成(cheng)的,過高的壓力(li)會使(shi)膜(mo)穿透(tou),從(cong)而(er)損壞(huai)抑(yi)制器。
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