吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)法(fa)從(cong)理(li)論(lun)上講,是動(dong)態(tai)頂(ding)空技術(shu),是用(yong)流動(dong)氣(qi)體將(jiang)樣品中(zhong)的揮(hui)發(fa)性(xing)成(cheng)分(fen)“吹(chui)掃(sao)”出(chu)來(lai),再用壹個捕(bu)集(ji)器(qi)將(jiang)吹(chui)掃(sao)出(chu)來(lai)的有(you)機(ji)物吸附,隨後(hou)經熱解(jie)吸將(jiang)樣品(pin)送入氣相色譜儀進行分(fen)析。那(na)麽(me),什(shen)麽(me)會影響(xiang)吹(chui)掃(sao)效率呢?
(1)吹(chui)掃(sao)溫(wen)度提高吹(chui)掃(sao)溫(wen)度,相當於提高蒸氣壓.因此吹(chui)掃(sao)效率也會提高。蒸氣壓是吹(chui)掃(sao)時(shi)施(shi)加到固體或(huo)液體上的壓力,它(ta)依賴於吹(chui)掃(sao)溫(wen)度和蒸氣相與液(ye)相之比。在吹(chui)掃(sao)含有(you)高(gao)水(shui)溶(rong)性的組分(fen)時(shi).吹(chui)掃(sao)溫(wen)度對吹(chui)掃(sao)效率影響(xiang)更大。但是溫(wen)度過高(gao)帶出(chu)的水(shui)蒸氣量增(zeng)加,不利(li)於下(xia)壹(yi)步的吸附,給非(fei)極性(xing)的(de)氣(qi)相色譜分(fen)離(li)柱的分(fen)離(li)也帶(dai)來(lai)困(kun)難,水對(dui)火(huo)焰類檢測(ce)器(qi)也(ye)具有(you)淬(cui)滅(mie)作(zuo)用(yong),所(suo)以(yi)壹(yi)般選取50℃為常(chang)用溫度(du)。對(dui)於高沸(fei)點(dian)強極(ji)性組分(fen),可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)更高的(de)吹(chui)掃(sao)溫(wen)度。
(2)樣品溶(rong)解(jie)度(du)溶解(jie)度(du)越(yue)高(gao)的組分(fen),其(qi)吹(chui)掃(sao)效率越(yue)低。對(dui)於高水(shui)溶性(xing)組分(fen),只有(you)提高吹(chui)掃(sao)溫(wen)度才能(neng)提高吹(chui)掃(sao)效率。鹽效應(ying)能(neng)夠改(gai)變(bian)樣品(pin)的溶解(jie)度(du),通常(chang)鹽的含量(liang)大(da)約(yue)可(ke)加(jia)到15%~30%,不同的鹽對(dui)吹(chui)掃(sao)效率的影響(xiang)也不同。
(3)吹(chui)掃(sao)氣(qi)的流速(su)及(ji)吹(chui)掃(sao)時(shi)間(jian)吹(chui)掃(sao)氣(qi)的體積(ji)等(deng)於吹(chui)掃(sao)氣(qi)的流速(su)與吹(chui)掃(sao)時(shi)間(jian)的(de)乘積(ji)。通(tong)常(chang)用控制氣體體積(ji)來(lai)選擇合(he)適的吹(chui)出(chu)效率。氣體總(zong)體積(ji)越(yue)大(da),吹(chui)出(chu)效率越(yue)高(gao)。但是總(zong)體積(ji)太(tai)大,對後面(mian)的(de)捕(bu)集(ji)效率不利(li),會將捕(bu)集(ji)在吸附劑(ji)或冷(leng)阱(jing)中(zhong)的被(bei)分(fen)析物吹(chui)落(luo)。因(yin)此,壹般控制在400~500mL之(zhi)間(jian)。
(4)捕集(ji)效率吹(chui)出(chu)物在吸附劑(ji)或冷(leng)阱(jing)中(zhong)被(bei)捕(bu)集(ji),捕(bu)集(ji)效率對吹(chui)掃(sao)效率影響(xiang)也較(jiao)大(da),捕(bu)集(ji)效率越(yue)高(gao).吹(chui)掃(sao)效率越(yue)高(gao)。冷阱溫度(du)直(zhi)接影響(xiang)捕集(ji)效率,選擇合(he)適的捕(bu)集(ji)溫(wen)度(du)可(ke)以(yi)得(de)到大的(de)捕集(ji)效率。
(5)解(jie)吸溫(wen)度及(ji)時(shi)間(jian)壹(yi)個(ge)快速(su)升溫和(he)重復性(xing)好(hao)的解(jie)吸溫(wen)度是吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)氣(qi)相(xiang)色譜分(fen)析的(de)關(guan)鍵(jian),它影(ying)響(xiang)整個分(fen)析方法(fa)的(de)準(zhun)確(que)度和(he)重復性(xing)。較(jiao)高(gao)的(de)解(jie)吸溫(wen)度能(neng)夠更好(hao)地將(jiang)揮(hui)發(fa)物送入氣相色譜柱,得到窄(zhai)的色譜峰(feng)。因此,壹般都選擇較(jiao)高(gao)的(de)解(jie)吸溫(wen)度,對(dui)於水中(zhong)的有(you)機(ji)物(主(zhu)要是芳(fang)烴(ting)和鹵(lu)化物),解(jie)吸溫(wen)度通(tong)常(chang)采用200℃。在解(jie)吸溫(wen)度確(que)定後(hou),解(jie)吸時(shi)間(jian)越(yue)短(duan)越(yue)好(hao),從而(er)得到好(hao)的對(dui)稱的(de)色譜峰(feng)